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    氧化鋯分析儀十問十答

    發(fā)布時間: 2023-10-07  點擊次數(shù): 1912次

    氧化鋯氧量分析儀十問十答文章內(nèi)容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝、調(diào)試、校驗和應用等知識,用戶在投用氧化鋯分析儀之前最好詳細閱讀本文。

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    1、氧化鋯氧量分析儀投用后,為什么不能立即進行校驗?
    答:這是因為冷機投運24小時內(nèi),指示是不正常的,投用一天后,再用標氣進行校準。這是因為,冷機檢測器或新裝檢測器內(nèi)會存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì),熱機后,在高溫下,這些吸附水分蒸發(fā),可燃性物質(zhì)燃燒,會消耗參比側(cè)電池中的參比空氣,導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,會出現(xiàn)檢測器信號偏低,甚至出現(xiàn)負信號,造成測量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的現(xiàn)象,這時的測量值是不準確的。應該等到檢測器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后,才能使測量準確。所以,氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機一天以上才能進行校準。

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    2、為什么需要定期對氧化鋯氧量分析儀進行校準?
    答:氧化鋯氧量分析儀在使用過程中存在許多干擾因素,如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時間后,儀器的性能會逐漸變化,給測量帶來誤差,因此必須定期進行氧化鋯氧量分析儀標定!校準周期通常為1-3個月,這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環(huán)境和使用情況而定。
    校準時,不能使用純N2作為零點氣,通常零點氣應為滿量程的10%;量程氣是滿量程的90%;氧化鋯氧量分析儀現(xiàn)場采用的是干燥空氣作為量程氣;零點氣則采用100PPM O2,這是考慮到,零點100PPM以下,標氣誤差對氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗吹掃時間太長,又不易吹到位;測量值采用測量線性的下延線。實踐證明,昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的!

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    3、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開關(guān)?
    答:原因有二:一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,但在停開過程中,因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂,因此,最好少做一些無謂的停開操作;二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致,使用一段時間后,容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象,導致探頭內(nèi)阻變大,甚至損壞檢測器。停機要慎重!
     

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    4、如何進行氧化鋯檢測器恒溫的判斷?
    答:進入菜單,檢查檢測器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當檢測器溫度遠高于恒定溫度,則說明熱電偶斷路。因為轉(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護電路,一旦熱電偶斷路,它將產(chǎn)生一個毫伏信號代替熱電偶信號,使檢測器溫度顯示偏高,并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞。此時,雖然溫度超高,實際上電爐并未加熱,測量熱偶兩端電阻(必須斷開引線)可以證實這一點,熱電偶正常電阻應小于20歐姆。若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值,這應考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。

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    5、氧化鋯氧量分析儀測量值偏高怎么辦?
    答:前段因素不考慮,首先要考慮檢測器入口漏氣;氧化鋯氧量分析儀長期未校準或校準不當。

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    6、氧化鋯氧量分析儀測量值偏低怎么辦?
    答:氧化鋯氧量分析儀示校準或需要校準;樣品氣中含有可燃性氣體;放空管線背壓大;
     

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    7、氧化鋯氧量分析儀測量值波動大怎么辦?
    答:氧化鋯檢測器老化,內(nèi)阻大、電極接觸不良;樣品氣中有濕度大或有水滴,在檢測器內(nèi)氣化; 
     

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    8、氧化鋯氧量分析儀測量值極限漂移,信號超量程怎么辦?
    答:氧化鋯檢測器有部件損壞,如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%); 

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    9、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些?
    答:通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化,主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢增大這兩項上:
    ①內(nèi)阻升高
    實際運用中,探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號線兩端間的輸入電阻,它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,因此,電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)(由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯),都將引起內(nèi)阻升高。測量檢測器內(nèi)阻,可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗,當內(nèi)阻增大到接近其使用壽命時,將出現(xiàn)信號大跳動現(xiàn)象,有些反應為響應遲緩的現(xiàn)象。對于這些檢測器,其本底電勢不一定很大。
    ②本底電勢增大
    本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素;另一種屬于暫存因素,如電極各灰、空氣對流差等因素,一旦條件改善,本底電勢便可降低。
    本底電勢的變大,往往反映檢測器的老化程度,當E0值超過氧化鋯氧量分析儀的最大調(diào)節(jié)量時,就說明檢測器已經(jīng)損壞。舉個例子:一個氧化鋯,出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0~-30mV,使用半年后,變?yōu)?13mV;使用18個月后變?yōu)椋?29mV;這種情況就表明,此檢測器已經(jīng)老化,需要更換。
    需要注意的是,有些檢測器的老化表現(xiàn)在本底電勢變大上,而有些檢測器雖然老化,但卻沒有這種現(xiàn)象,所以我們需要認真分析對待。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時,隨著使用時間的推移,則有可能出現(xiàn)本底電勢先變大,再變小的現(xiàn)象。由于本底電勢增大而導致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少,單純本底增大,一般不會出現(xiàn)信號跳動大的現(xiàn)象。

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    10、氧化鋯氧量分析儀使用時需要注意什么?
    ①需要對樣品氣進行控壓處理,通常進氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa;
    ②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa;
    ③進入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線都必須經(jīng)過嚴格的查漏,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數(shù)值偏高。雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。氣密性檢查的要求:0.25MPa測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPa。查漏工作在儀器正常工作時,每半年還必須進行一次系統(tǒng)查漏。
    ④管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
    ⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風扇過濾網(wǎng),每季度一次;環(huán)境惡劣,需要經(jīng)常清理,以防止因通風不暢而導致的儀器過熱現(xiàn)象;
    ⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應當水平,遠離振動源;以防止檢測器不水平,而造成的樣品對流不均所引起的誤差;
    ⑦氧化鋯氧量分析儀周圍環(huán)境要求通風良好,切忌密閉空間,因氧量不均衡而引起的測量誤差;
    ⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
    ⑨氣路進氧化鋯氧量分析儀前,必須經(jīng)過物理過濾器,10u;發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象,可先行檢查過濾網(wǎng)(過濾器);當測量含有腐蝕性氣體時,應先用活性炭過濾。
    ⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13℃,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
    ?原則上,微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。 
    ?樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
    ?樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
    ?由于檢測是在高溫下操作,若待測氣體中含有H2和CO、CH4時,此物質(zhì)會與氧發(fā)生反應,消耗部分氧,氧濃度降低,引起測量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測量含有可燃性物質(zhì)的氣體時應相應考慮此項因素,以避免測量失準。

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